检查各设备电源线安全插入电源插座。打开空气开关,开启精密电源。在精密电源工作正常的状态下,启动光谱仪。
1、开机:
接通光学台电源(电源开关在光学台后面左下侧)面板右上方激光灯(LASER)点亮呈橘黄色,状态灯(STATUS)点亮呈黄色闪亮。启动计算机(先开显示器,接着开主机,最后开打印机)。鼠标指定OPUS软件图形符号,击左键启动,进入OPUS信息窗口,鼠标左键点击OK按钮。
2、关机:
点击关闭计算机图形,待出现对话框提示能安全关闭计算机时,按主机电源键关闭主机,接着关闭显示器,打印机,最后关闭光学台。
3、红外样品的制备
(1)液体样品:
以试样易溶有机溶剂,制成1~10%浓度的溶液,注入适宜厚度的液体池中测定。常用溶剂有二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等。注:不可用水做试样溶剂。使用完后,用相应溶剂立即将液体池清洗干净。
(2)固体样品:
取样品1~1.5mg与KBr200~300mg(样品与KBr的比约为200:1)于玛瑙研钵中研磨成混合均匀的粉末,用小药匙转入制片模具中于油压机10吨压力下保持2分钟,撤去压力后取处制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,然后取出样品片装入样品架。
4、测试光谱
选定主菜单Measure项中Measurement进入测试窗口。选定Align,Mode…….检查光通量值是否正常。选定Start Background Measurement扫描空白吸收。选定光通量窗口EXIT键退出。编辑样品信息,储存路径。将样品架或液体池放入样品室中样品固定座。选定Start Sample Measurement按键进行样品测试。选定测试所得文件号[位于图谱框与主菜单之间,通常样品编号为100]双击鼠标左键。 调整X,Y坐标。主菜单Display项下hanger x/y values. y或(x-y成手动输入x,y坐标值。)
标峰值:主菜单 Evaluate→peak pick
输入文件号:Peak picks 左双敲标峰数据块(位于文件号后面)
5、操作注意事项
(1) 保持室内清洁,干燥
(2)光学台不要受振动,取样,放样时,样品盖应轻开轻闭
(3)眼睛不要注视氦-氖激光,以免受伤害
(4)不要做与红外无关的操作
(5)不得自带软盘进行拷贝
(6)不得随意改变参数
(7)使用的红外样品制备组件立即以甲醇或乙醇洗干净,注:窗片不得用水清洗,各组件用后归还原位
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