一、开机程序
1. 开启计算机,进入WINDOWS状态
2. 拔掉主机尾气的两个堵头
3. 将主机的进样盘移到一边开启主机电源
4. 待进样盘底座自检完毕即自转一周,将进样放回原处。
5. 打开氦气和氧气,将气体的减压阀调至:He: 0.2MPa; O: 0.25MPa
6. 启动WINVAR操作软件
二、操作程序
1. 选择标样STANDARD 进入标样的对话窗口,输入标样的名称
其中: ACETANILIDE 乙酰苯胺,可缩写成acet 输入CHN%的理论值 SULPHANILIC ACID苯磺酸,可缩写成sulf输入CHNS%的理论值,可将煤标样作为标样,给以标样名称,输入CHNS%的理论值(注意煤标样所列出理论值需要进行水分的修正,请联系实验室人员) ,选择FACTOR SAMPLE用于校正因子计算, 选择CALIBRATION SAMPLE用于校正曲线计算
2. 常规分析
(1) 仪器升温A
a. 进入OPTIONS选项功能,进入PARAMETERS功能
b. 输入操作稳定,其中:
CHNS模式:炉 1:1150℃;炉 2:850℃;炉3:0℃;
CHN模式:炉 1:950℃;炉 2:500℃;炉3:0℃;
O模式:炉 1:1150℃;炉 2:0℃;炉3:0℃;
(2)仪器升温B(节省氦气方式)
a. 进入SLEEP/WAKE UP功能
b. 激活ACTIVE REDUCE GASFLOW功能
c. 在ACTIVE REDUCE GASFLOW栏中输入10
d. 激活SLEEP NOW功能
e. 待温度升至指定温度后,再次进入SLEEP/WAKE UP功能,激活WAKE UP功能或直接激活AUTO功能
(3) 样品重量和名称的输入
进入EDIT编辑功能,然后进入INPUT功能
在NAME一栏输入样品名称,在WEIGHT一栏输入样品重量
(4) 建议样品测定顺序(CHN模式)
1个空白
3个run-in(不称重样品,约2-3毫克)
3个acet(乙酰苯胺,称重,约2-3毫克范围)
20个样品(根据样品性质称重)
2个acet(乙酰苯胺,称重,约2-3毫克)
20个样品(根据样品性质称重)
2个acet(乙酰苯胺,称重,约2-3毫克)
20个样品(根据样品性质称重)
﹟若使用CHNS模式,则应用苯磺酸作标样(Sulf)若煤的测定,可选煤标样。
(5)标样的校正
检查3个标样数据是否平行,若平行,进入MATH功能,激活FACTOR功能, 若三个标样数据有一不平行,先进入EDIT功能,然后进入INPUT,在两个标样上激活TAGGED功能,再进入MATH功能后,进入FACTOR SETUP,激活COMPUT FACTORS FROM TAGGED STANDARDS(注上﹟号),最后激活MATH功能中FACTOR功能,当天标样均需注﹟号。若第二次分析样品时,若3个标样数据平行,恢复FACTOR SETUP功能,即在此功能中激活COMPUT FACTORS SEQUENTIALL。
(6) 分析周期启动
a. 进入SLEEP/WAKE UP功能
b. 激活ACTIVE SLEEP TEMPREATURES功能
c. 激活OK,使样品分析结束后,自动进入睡眠状态
d. 启动AUTO,进入样品分析
(7) 检漏程序:更换燃烧管还原管的试剂后,应作一次检漏
三、关机程序
1. 分析程序结束后,主机自动进入睡眠状态,待降温至500℃以下
2. 退出WINWAR操作软件(system-offline-exit)
3. 关闭计算机
4. 关闭主机,开启主机的燃烧单元的门,散去余热
5. 关闭氦气和氧气
6.将主机尾气的两个出口堵住
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